Questões de Química

No laboratório, principalmente de Química, o acondicionamento de soluções ácidas e básicas deve ser uma prática adequada e correta, para evitar alteração na composição e outros danos. Das alternativas a seguir, indique a forma CORRETA de acondicionamento de solução de ácido sulfúrico e de solução de ácido fluorídrico, respectivamente:

Desconsidere o efeito de relaxamento do vetor magnético resultante, assuma o detector em x, analise as seguintes alternativas e assinale a CORRETA:

Em um espectrômetro de RMN de 11,74 T, as frequências de ressonância do 1 H e do 13 C são aproximadamente 500,13 e 125,76 MHz, respectivamente. Portando, são núcleos observados em canais distintos. Assinale V para verdadeiro e F para falso nas afirmativas a seguir: ( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13 C convencional (desacoplado) independe da frequência do núcleo de 1 H. ( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13 C convencional (desacoplado) necessita do uso de um desacoplador, pois esses núcleos de 13 C podem acoplar com os núcleos de 1 H existentes. ( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13 C convencional (desacoplado) é facilitada pela presença de núcleos de 1 H ligados diretamente aos núcleos de 13 C sob observação. ( ) A obtenção de um espectro de RMN de 13 C convencional (desacoplado) não necessita do uso de um desacoplador, pois o relaxamento do spin nuclear do 13 C é muito lento. Portanto, não haverá acoplamento com os núcleos de 1 H existentes. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA de V e F de cima para baixo:

A figura a seguir esquematiza os componentes de

um espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear descrito em um manual técnico de equipamento, cujos componentes podem ser identificados como sendo:

Analise as seguintes alternativas e assinale a INCORRETA:

Durante uma solicitação para fazer a limpeza da fonte de íons ESI de um equipamento de espectrometria de massas, um técnico argumentou utilizando as seguintes afirmativas: I. Se o problema for perda de sensibilidade, é possível que materiais graxos tenham se depositado nos dutos capilares da fonte. II. Se o problema for perda de sensibilidade, é possível que a análise da amostra do usuário esteja sendo prejudicada por materiais não voláteis presentes nela. III. Se o problema for perda de sensibilidade, é adequado desconectar do espectrômetro a fonte e passar por ela bastante isopropanol ou remover os não voláteis da amostra. IV.A limpeza da fonte requer a troca do capilar da mesma. V. Se a limpeza da fonte não for suficiente, as únicas opções são trocar a fonte ou chamar o técnico do fabricante. Assinale a alternativa CORRETA:

A respeito da sintonia de um espectrômetro de RMN, cinco afirmativas são apresentadas a seguir: I. O ajuste do lock independe do solvente a ser empregado na análise por RMN. II. Os ajustes de tunning e maching são obrigatoriamente essenciais antes da realização de cada amostra. III. O ajuste do shimming é realizado empregando campos magnéticos secundários capazes de corrigir as distorções magnéticas observadas. IV. Após os ajustes de lock, tunning, maching e shimming, faz-se necessário calcular o Receiver Gain, pois se desconhece a concentração da amostra a ser analisada. V. Em espectrômetros de RMN modernos, após todos os ajustes necessários, o FID é obtido por meio de um pulso único. Assinale a alternativa correta:

Martin Karplus foi o primeiro a descrever uma equação capaz de relacionar uma constante de acoplamento (3JHH) pelo ângulo diedro alfa. 3 JHH = A + B.cos? + C.cos2? (sendo A = 7, B = -1 e C = 5) Analise as seguintes alternativas e assinale a CORRETA:

Em uma separação cromatográfica de fase normal, a ordem de eluição das moléculas se dá da seguinte forma:

Na cromatografia gasosa, a utilização de gases especiais é fundamental para a realização das análises. Assinale a afirmativa CORRETA sobre como devem ser escolhidos esses gases:

Sobre a manipulação de criogênicos, cinco afirmativas são apresentadas a seguir: I. Um gás ou líquido pode ser considerado um criogênico quando a sua temperatura se encontra logo abaixo de 0°C. II. As propriedades químicas dos gases em estado líquido criogênico são distintas quando comparadas ao estado gasoso. III. O contato direto com líquidos criogênicos pode causar apenas queimaduras superficiais. IV. O manuseio de criogênicos não inflamáveis em ambientes fechados não requer cuidados adicionais quando realizado em ambiente aberto. V. Caso uma pessoa tenha tido contato direto com um criogênico, essa vítima deve ser imediatamente aquecida, aplicando-se diretamente calor sobre o local exposto ao criogênico. Assinale a alternativa correta:

Sobre a manutenção periódica de um CLAE, é INCORRETO afirmar que:

A respeito do fenômeno de Ressonância Magnética Nuclear, assinale V para verdadeiro e F para falso nas afirmativas a seguir: ( ) Sob o efeito de um campo magnético, a população de spins total segue a distribuição de Boltzmann. ( ) Após a aplicação de um elevado campo magnético sob uma amostra, cujo núcleo em observação possui spin diferente de zero,uma parcela dos núcleos com determinado valor de spins tem sua energia elevada e outra, reduzida. O somatório

vetorial dessas duas parcelas é positivo, resultando em um momento magnético diferente de zero. ( ) O aumento do campo magnético não interfere no padrão de distribuição populacional dos núcleos em questão. ( ) A Ressonância Magnética Nuclear pode ser considerada uma técnica de emissão de ondas eletromagnéticas na faixa de rádio-frequência, pois o valor medido (FID) retrata o relaxamento (emissão) do núcleo sob observação. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA de V e F de cima para baixo:

A análise quantitativa em cromatografia gasosa necessita da aplicação de parâmetros de validação estabelecidos por agências reguladoras como a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e o INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial), pois fornecem confiabilidade aos dados gerados. Os parâmetros são: seletividade, linearidade, faixa de trabalho e faixa linear, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão, precisão e robustez. Sobre os parâmetros de validação de metodologias analíticas, indique V para verdadeiro e F para falso nas afirmativas: ( ) A determinação da seletividade não é necessária para um ensaio qualitativo. ( ) A linearidade pode indicar a sensibilidade do método através de maior inclinação da reta ‘a’, aplicando o método dos mínimos quadrados, obtendo a equação da reta (y = a + bx) ( ) O limite de detecção é requerido para uma análise em que o analito está em baixas concentrações, como análises de traços. Para análise de elementos em maiores concentrações, esse parâmetro não é exigido. ( ) O limite de quantificação é indicado pela faixa de trabalho de menor e maior nível de concentração em uma curva de calibração. ( ) A exatidão e a precisão são parâmetros determinados, realizando, respectivamente, testes de reprodutibilidade e teste de recuperação. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA de V e F de cima para baixo:

Analise as seguintes alternativas e assinale a INCORRETA:

Assinale a alternativa INCORRETA:

Atendendo a uma solicitação, um técnico de laboratório preparou uma amostra de extrato da raiz de uma planta dissolvido em etanol para análise por inserção direta em um espectrômetro de massas, equipado com fonte de íons ESI, através das seguintes etapas: I. Passou 0,500 mL da solução etanólica da amostra através de um cartucho de extração em fase sólida (SPE ), preenchido com 50 mg de fase C18; II. Recolheu e descartou o etanol que saiu do cartucho. III. Passou através do cartucho SPE 1,000 mL de água para eliminar sais e resíduos de alta polaridade da amostra que não eram de interesse do solicitante. IV.Passou através do cartucho SPE 1,000 mL de metanol para extrair o material retido e analisou no espectrômetro de massas 5 microlitros da solução metanólica eluída. Assinale a alternativa CORRETA:

Assinale a alternativa CORRETA sobre os parâmetros básicos que regem a resolução de uma separação:

Antes da aquisição de um espectro de RMN, faz-se necessário realizar ajustes de lock, tunning, maching e shimming. Assinale V para verdadeiro e F para falso nas afirmativas a seguir: ( ) Após a inserção da amostra no espectrômetro de RMN, faz-se necessário ajustar o lock, o qual consiste em escolher uma frequência de referência que irá permitir ajustar o campo magnético ao longo do experimento. ( ) O ajuste do lock é exclusivamente feito pela frequência de ressonância do deutério. ( ) Os ajustes de tunning e maching são feitos com o intuito de selecionar o melhor ajuste de sintonia (frequência e intensidade de ressonância) do núcleo a ser observado. ( ) O shimming de uma amostra a ser analisada por RMN independe das condições de preparo da amostra. ( ) O shimming consiste em homogeneizar o campo magnético sobre a amostra com o auxílio de bobinas secundárias. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA de V e F de cima para baixo:

A interpretação espectral por RMN proporciona a elucidação de moléculas orgânicas. Assinale V para verdadeiro e F para falso nas afirmativas a seguir: ( ) O número de sinais observados no RMN de 1 H da molécula de etanol, realizado em D2O, obrigatoriamente será três, cujas multiplicidades são quarteto, tripleto e singleto. ( ) O experimento COSY 1 H -1 H da molécula de butanona revela apenas duas correlações. ( ) Observam-se oito sinais para o espectro de RMN de 13 C da molécula de metilfenilcetona. ( ) Observa-se apenas um sinal para o espectro DEPT 135 o da molécula de acetona. ( ) O mapa de contornos HMBC do ácido acetilsalicílico (ácido 2-acetoxibenzoico) revela pelo menos quatro correlações a três ligações. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA de V e F de cima para baixo:

Sobre o preparo de amostras para análise por RMN, cinco afirmativas são apresentadas: I. As amostras a serem analisadas em estado líquido devem ser solubilizadas preferencialmente em um solvente deuterado. II. As amostras a serem preparadas em estado semilíquido (ou semi-sólido) devem ser diluídas em solvente deuterado, assim como as amostras em estado líquido. III. As amostras em estado sólido são as únicas que devem ser exclusivamente empacotadas dentro de um rotor. IV. A adição de um padrão interno (ex.:tetrametilsilano, TMS) ocorre apenas como referência interna, sem qualquer utilidade no ajuste dos parâmetros experimentais. V. O tetrametilsilano (TMS) é o padrão de referência interna mais empregado em análise por RMN de amostras em estado líquido. Assinale a alternativa correta:

A seguir, cinco afirmações, envolvendo o modelo vetorial e a sequência de pulso, são apresentadas: I. O modelo vetorial não descreve de forma satisfatória o FID (Free Iduction Decay). II. O fenômeno de relaxamento de spin pode ser representado algebricamente como uma função envolvendo números complexos, cujo valor real é a parte senoidal e o imaginário é a parte cossenoidal. III. Para um núcleo de magnitude de spin ½, uma sequência de pulso de 90º é capaz de igualar as populações, tornando o sinal ao longo do plano girante x’-y’ o mais intenso possível. IV. O tempo de relaxamento vetorial não varia significativamente entre núcleos, logo a sequência de pulso não depende desse valor. V. No modelo vetorial, a frequência de Larmor está diretamente relacionada à velocidade angular de precessão do momento magnético nuclear resultante. Assinale a alternativa correta:

Analise as seguintes alternativas sobre RMN e assinale a INCORRETA:

Assinale a alternativa INCORRETA:

Atualmente, a extração em fase sólida é uma das técnicas mais empregadas para a extração e/ou pré- concentração de analitos presentes em matrizes complexas. São realizadas cinco etapas entre os procedimentos para uso deste método de extração: I. Ativação do sorvente II. Condicionamento do sorvente III. Introdução da amostra IV.Limpeza da coluna V. Eluição e coleção do analito É INCORRETO afirmar:

Sobre a utilização de solvente deuterado no preparo de amostras para análises por RMN, assinale V para verdadeiro e F para falso nas afirmativas a seguir: ( ) Os solventes deuterados são empregados nas análises por RMN, pois o átomo de deutério não apresenta o fenômeno de Ressonância Magnética Nuclear. ( ) Solventes deuterados são perigosos ao meio ambiente; logo, a manipulação e o descarte devem ser realizados de forma diferenciada as suas respectivas moléculas não deuteradas. ( ) No preparo de amostras para análise por HRMAS NMR (High Resolution Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance), há a necessidade de utilizar solvente deuterado para efetuar a solubilização parcial da amostra. ( ) A concentração da amostra não interfere na execução de experimentos por RMN. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA de V e F de cima para baixo:

A introdução da amostra na cromatografia gasosa pode ser realizada por diferentes métodos de injeção de amostra. Leia atentamente as alternativas a seguir e escolha a INCORRETA:

Ao analisar por inserção direta em ESI-MS, no modo positivo, uma amostra desconhecida dissolvida em metanol, um técnico de laboratório observou apenas picos com baixa relação sinal/ruído. Para melhorar a qualidade da análise da amostra, o técnico pensou em diversas alternativas: I. Concentrar a amostra evaporando parte do solvente e analisar novamente. II. Analisar a amostra no modo negativo. III. Adicionar TFA em uma alíquota da amostra e analisar novamente. IV.Adicionar ácido fórmico em uma alíquota da amostra e analisar novamente. V. Diluir em metanol uma alíquota da amostra e analisar novamente. VI.Limpar o equipamento, principalmente a fonte de íons, e analisar novamente. Assinale a opção correta:

Sobre a utilização de criogênicos em um espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), assinale V para verdadeiro e F para falso nas afirmativas a seguir: ( ) Utiliza-se criogênicos em um espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) para aumentar a durabilidade dos componentes eletrônicos, evitando o superaquecimento. ( ) Qualquer criogênico pode ser utilizado em espectrômetro de RMN, desde que não seja inflamável. ( ) Utiliza-se preferencialmente hélio como criogênico por ser o mais inerte entre todos os demais, evitando a oxidação dos componentes do RMN. ( ) Emprega-se o nitrogênio como criogênico exclusivamente para desacelerar a taxa de evaporação do criogênico hélio. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA de V e F de cima para baixo: